一、引言
整体柱是一种新型的色谱分离介质,具有独特的结构和性能优势,在高效液相色谱、毛细管电色谱等领域得到了广泛的应用。与传统的填充柱相比,整体柱具有通透性好、传质速率快、柱压低等优点。
二、整体柱的制备原理
整体柱的制备基于原位聚合或固化的原理,将单体、交联剂、引发剂等混合物在柱管内直接聚合形成连续的多孔结构。
三、制备材料
(一)单体
常用的单体包括丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、苯乙烯等,其选择取决于所需的色谱性能和应用需求。
(二)交联剂
如乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙烯基苯等,用于增加整体柱的机械强度和稳定性。
(三)致孔剂
包括有机溶剂(如甲苯、十二醇)和水溶性溶剂(如聚乙二醇),用于调控孔结构。
(四)引发剂
如偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰等,引发聚合反应。
四、制备过程
(一)柱管预处理
对柱管进行清洗和活化,以确保良好的表面性能。
(二)混合溶液制备
将单体、交联剂、致孔剂和引发剂按一定比例混合均匀。
(三)填充与聚合
将混合溶液注入柱管,在一定温度下引发聚合反应,形成整体柱。
(四)后处理
包括去除致孔剂、柱性能测试和修饰等步骤。
五、性能优化
(一)孔结构调控
通过改变致孔剂的种类和比例,控制整体柱的孔径大小和分布。
(二)表面修饰
采用化学修饰方法,改变整体柱的表面性质,提高选择性和分离性能。
(三)优化聚合条件
如温度、反应时间等,以获得理想的整体柱性能。
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